Осветление вин фильтрацией

Глава 6. ОСВЕТЛЕНИЕ ВИН С ПОМОЩЬЮ ФИЛЬТРАЦИИ И ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЯ

ФИЛЬТРАЦИЯ

Фильтрацией называют общий способ разделения двух фаз, например твердой и жидкой, при прохождении через пористую перегородку, составляющую фильтр и задерживающую твердую фазу. Проходя через фильтр, жидкость осветляется. Следовательно, фильтрация является видом осветления.
Практика фильтрации вин выдвигает две проблемы: во-первых, проблему качества, которая относится к эффективности фильтрования, степени получаемой прозрачности, количеству задержанных фильтром взвешенных частиц и микроорганизмов при сохранении вкусовых характеристик обрабатываемого вина; во-вторых, проблему количества (производительность фильтра и уменьшение ее по мере того, как примеси будут осаждаться на фильтрующем слое, постепенно вызывая его закупоривание, или забивание). Для производства необходимо, чтобы фильтрование обеспечивало прозрачность вина при достаточном дебите. Объем вина, который может быть обработан на фильтрующем слое до момента его практической закупорки, называют «циклом фильтрации».
Фильтр представляет собой аппарат, состоящий из проницаемой подложки, поверх которой уложен фильтрующий слой, и более или менее сложной механической системы подачи мутной жидкости под постоянным давлением и отвода осветленной жидкости. Известно большое число моделей фильтров, так же как и множество методов фильтрации, в зависимости от природы применяемых фильтровальных материалов, способов приготовления и использования фильтрующих слоев.
Последние должны состоять из волокнистых или пористых продуктов или фильтрующих наполнителей, набивка и уплотнение которых дают проницаемую среду с более или менее мелкими порами и каналами.  К основным материалам, используемым в качестве фильтрующих слоев, относятся целлюлоза, асбест, смесь их, диатомит, смесь его с целлюлозой и асбестом, перлит.
Фильтрующие слои можно составлять различными способами: насыщением или намывом, в виде массы, картонов или пластинок. Известны также тонкие мембраны из сложных эфиров целлюлозы и сходных полимеров с калиброванными порами.

Фильтрующие материалы

Целлюлоза (С6Н12О6).

Это вещество, которое составляет основу любой перегородки растительных клеток. Целлюлозу получают при конденсации большого числа молекул глюкозы. Состоит она из длинных цепей простых молекул периодической структуры, сцепляющихся одна с другой в правильном чередовании. Макромолекулы целлюлозы, составленные примерно сотней молекул целлобиозы, расположены линейно и образуют мелкие волокна.
Для подготовки фильтрующих слоев используют очищенную бумажную массу белого цвета. Ее извлекают из древесины, подвергнутой специальной обработке путем измельчения и химического разложения с целью растворения лигнина. Эти мельчайшие волокна в форме лент, трубок, цилиндров имеют диаметр от 10 до 50 мкм и длину от 0,5 до нескольких миллиметров (рис. 6.1). Они имеют большую поверхность контакта и пропитываются жидкостью. В некоторых случаях используют измельченные и расщепленные волокна (рис. 6.2).

Рис. 6.1. Волокна целлюлозы (увеличено в 200 раз).

Рис. 6.2. Волокна целлюлозы, разрезанные и разорванные (увеличено в 200 раз).

 Волокна целлюлозы составляют основу фильтровальной бумаги и картонных фильтрующих пластин. Целлюлоза может быть также в виде порошка, хлопьев, пены для приготовления наполнителей фильтрующих слоев. Используют также отбеленный хлопок или в виде ткани, отделанной мольтоном, в качестве подложки для самых тонких фильтрующих слоев, или в виде толстого фетра, обладающего фильтрующими свойствами из-за своей большой толщины.
Целлюлозу для фильтрования используют в чистом виде. В ней содержатся лишь следы катионов: 50 мг/кг кальция, магния, следы железа. Целлюлоза нейтральна, но для многих препаратов требуется промывка ее, чтобы предотвратить появление привкуса «бумаги», который они придают первому вину.
Целлюлоза имеет свойства нерастворимого, диспергируемого коллоида (набухание и абсорбция). Ее адсорбирующие свойства рассматриваются ниже.
Волокна целлюлозы абсорбируют воду. В целлюлозе около 6% химически связанной воды, остальное количество задерживается капиллярами. Абсорбция воды вызывает увеличение размеров макромолекул и, следовательно, волокон. Увеличение длины волокна незначительно по сравнению с увеличением диаметра, который может возрастать на 20%, в результате чего изменяется пористость фильтрующих слоев целлюлозы, а это отражается на ее пропускной способности.
Максимальное набухание целлюлозы, как и других коллоидов, происходит в чистой воде, поэтому производительность фильтрующей пластины, набухшей в деминерализованной воде, постепенно снижается, что похоже на забивание фильтра. Катионы, находящиеся в воде, видоизменяют набухание. Явление вспучивания (набухания), по- видимому, вызывается электростатическим отталкиванием между частицами целлюлозы, которые вследствие ионизации ее обладают избыточным отрицательным зарядом. При высокой концентрации раствора катионы производят экранирующий эффект на электростатическое отталкивание и, таким образом, уменьшают набухание. Из этого можно также сделать вывод, что вино, несомненно, может вызывать набухание слоев целлюлозы, но более слабое, чем вода.

Асбест.

Для фильтрации используют хризотил, или белый асбест. Это силикат магния Mg3Si2O5(OH)4. Наиболее частые примеси в этом минерале — железо, алюминий, кальций и др. Асбест имеет вид исключительно тонких кристаллических нитей диаметром не более 20 ммк, объединяемых в параллельные пучки, находящиеся в твердых породах.
Перед использованием асбест-сырец измельчают, просеивают, сепарируют в потоке воздуха, очищают посредством химической обработки, промывают, обеспыливают. Асбест хорошего качества должен быть свободен от посторонних ионов и иметь тонкую, гибкую структуру с довольно длинными волокнами. Асбест хорошо устойчив к воздействию химических агентов и к огню, имеет сильно выраженные адсорбирующие свойства, т. е. его волокна способны фиксировать на своей поверхности тончайшие частицы в результате адгезии (прилипания), а также за счет электростатических и кинетических сил. Поскольку нет никакой возможности полностью обратить асбест в состояние элементарного волокна, в порошке асбеста в фильтрующих слоях можно обнаружить нити в перепутанном виде и различных размеров. 

Рис. 6.3. Волокна асбеста (увеличено в 200 раз).
В зависимости от тонкости измельчения и характера смесей волокна фильтрующих пластин могут иметь диаметр менее 1 мк и длину от 20 до 50 мк или больше. На рис. 6.3 изображены волокна асбеста, наблюдаемые с помощью микроскопа.
В сочетании с различными количествами целлюлозы волокна асбеста используют для изготовления более или менее плотных фильтрующих пластин. Волокна асбеста служат для уменьшения пористости довольно широких каналов в глубине целлюлозы. Таким же путем увеличивают поверхности (около 1 м² на 1 г асбеста) и осуществляют задержку микроорганизмов и взвешенных коллоидных частиц.
В смеси с диатомитом асбест также служит для приготовления наполнителей фильтров. Асбест позволяет получать более конкретные слои, хорошо отделяющиеся от подложек, а также уменьшает опасность появления трещин в фильтрующем слое.
Волокна асбеста очень распространены в природе, в воздухе, в родниковой воде, в животных тканях.

Диатомит.

Диатомит представляет собой естественный камень кремнистого характера, состоящий из плотно слежавшихся и окаменевших раковин, микроскопических водорослей диатомей. В природе он находится в виде белой, более или менее чистой породы, лёгкой, мягкой на ощупь, пористого строения. После переработки камня скелеты диатомей, или, точнее, их обломки, превращаются в исключительно пористый порошок, масса 1 л которого в зависимости от качества составляет от 100 до 250 г (в неуплотненном виде). Отсюда следует, что фильтрующий слой занимает 80% общей массы (свойство, весьма благоприятное для фильтрования). Подсчитано, что 1 г диатомита имеет поверхность от 20 до 25 м². Под микроскопом его вид может быть различным в зависимости от происхождения (морского или озерного) и способа переработки.
Часто смешивают диатомеи с радиолариями, простейшими микроскопическими животными, кремнистый скелет которых образован из плоских или пустотелых иголок. Эту ископаемую породу называют также инфузорной землей. В обиходной речи все такие порошки, содержащие двуокись кремния, называют диатомитом, инфузорной землей, или кизельгуром (в переводе с немецкого „частица двуокиси кремния”).
Данные о диатомите можно найти в работах Паронетто и Даль Цин (1954), Берри (1973) и во многих сообщениях. В частности, Берри сообщает, что специализированное производство поставляет диатомит в трех видах.

1. Природный диатомит сероватого цвета. Его измельчают, сушат и сортируют в потоке воздуха для того, чтобы получить однородный продукт. Этот порошок состоит из тонких частиц, обеспечивающих хорошее осветление и малые скорости фильтрации. Недостатком этого материала считают содержание в нем небольшого количества органического вещества.
2. Обожженный диатомит розового или кирпично-красного цвета. Его обрабатывают при температуре, близкой к 1000°С, затем измельчают и сортируют с помощью вентилятора. Гранулы этого порошка значительно крупнее гранул необожженного.
3. Активированный диатомит, получаемый из обычного диатомита высокого качества, к которому добавляют плавящее вещество типа морской соли или соды перед началом обжига, производимого при температуре от 1100 до 1200°С. После удаления агломерированных силикатов и сортировки с помощью вентилятора получают порошок с еще более крупными гранулами, в результате чего обеспечивается более быстрое фильтрование.

Рис. 6.4. Диатомитовый порошок, качество №1 (очень мелкий) (увеличено в 200 раз).

Рис. 6.6. Диатомитовый порошок, качество № 3 (очень пористый) (увеличено в 200 раз).

Рис. 6.5. Диатомитовый порошок, качество № 2 (пористый) (увеличено в 200 раз).

Испытания диатомита проводят для определения влажности, потерь при обжиге, остатка на сите № 22 (АФНОР), видимой плотности, гранул, пористости и скорости фильтрования, химической чистоты и для выявления песка.
Известно большое число различных диатомитов, которые можно классифицировать в зависимости от пористости, т. е. величины частиц. На рис. 6.4—6.7 представлены микрофотографии четырех видов диатомита, обеспечивающего фильтрацию вин. В табл. 6.1 приведен гранулометрический состав этих диатомитов, а на рис. 6.8 соответствующие кривые производительности, построенные при точно сравнимых условиях.

Таблица 6.1
Содержание (в %) различных частиц в диатомитах промышленного производства

Рис. 6.7. Диатомитовый порошок, качество № 4 (очень пористый) (увеличено в 200 раз).

Рис. 6.8. Производительность фильтра из диатомита различного качества, измеряемая по прохождению воды при непрерывном намывании фильтрующего слоя из расчета 100 г/гл (давление 1 бар).

В табл. 6.2 сравниваются данные химического анализа двух диатомитов с совершенно различной способностью фильтрации, а в табл. 6.3 даны некоторые характеристики промышленных диатомитов.
Проницаемость фильтрующего слоя диатомита, т. е. одно из свойств диатомита, измеряют в единицах дарси;

Таблица 6.2
Данные химического анализа двух диатомитов

Таблица 6.3

Характеристика некоторых диатомитов различного происхождения (по данным Берри, 1973)

1 дарси — это проницаемость фильтрующего материала, который, образуя слой толщиной 1 см, пропускает 1 см³/ (с-см²) прозрачной жидкости вязкостью 1 сПз под давлением 1 бар. Известны различные фильтрующие добавки, проницаемость которых колеблется от 0,05 до 32 дарси. Проницаемость, равная 8 дарси, соответствует повышенной проницаемости при свободном и малоосветляющем фильтре, а 2 дарси соответствуют малой проницаемости и плотной фильтрации.

Перлит.

Его получают путем обработки вулканической породы, в структуре которой находятся элементы более или менее сферической формы, напоминающей жемчуг. Это силикат гидроокиси алюминия. Тот факт, что природный камень содержит от 2 до 5% связанной воды и газа, объясняет его свойство расширяться в 10—20 раз, если его температуру довести мгновенно до 1000°С. Такая обработка снижает плотность порошка перлита и увеличивает пористость его слоев. Разбухший перлит подвергают дроблению и сортировке под вентилятором с тем, чтобы удалить слишком тонкие частицы. Таким путем получают различные белые порошки, очень легкие, с разными гранулами. При наблюдении под микроскопом перлит имеет вид мелких зерен, пластинок или чешуек неправильной формы (рис. 6.9), иногда похож на соты.
Значительная пористость перлитов позволяет удлинять цикл фильтрации, а их малая плотность (на 30% меньше, чем у диатомитовых порошков) обеспечивает значительно меньший расход фильтрующих добавок. Однако адсорбирующая способность перлита ниже, чем диатомита. Очень тонкая структура перлита нуждается в плотной подложке. К недостаткам этого материала относится также абразивный эффект, который вызывает преждевременный износ насосов, впрыскивающих суспензии перлитов.

Рис. 6.9. Слой перлита для фильтрации (увеличено в 200 раз).